煤質(zhì)顆粒活性炭碘值檢測(cè)方法最新版
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煤質(zhì)顆?；钚蕴靠煞譃榉蔷ьw?；钚蕴?或破碎的活性炭),形狀的活性炭(或形狀的顆粒活性炭),球形碳,碳纖維,織物像碳一樣,無嗅,無味,不溶于水和有機(jī)溶劑,耐酸堿,耐高溫高壓,并廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域。其外觀為深色柱狀顆?；驘o定形顆粒，具有比表面積大、孔隙結(jié)構(gòu)合適、機(jī)械強(qiáng)度高、能承受高溫、高壓、不易破灰、使用壽命長等特點(diǎn)。下來咱們就說一下煤質(zhì)煤質(zhì)顆?；钚蕴康庵禉z測(cè)方法最新版
一、活性炭碘值檢測(cè)方法
非甲烷總碳化分析儀是利用加熱型氫火焰電離探測(cè)器測(cè)定揮發(fā)性有機(jī)物(THC、VOC、TOC、NMHC)的經(jīng)典方法。該方法的優(yōu)點(diǎn)是，可以準(zhǔn)確測(cè)量熱/濕度樣品氣體，取樣和分析全過程保持高溫(194C)狀態(tài)，從而有效地防止聚合物碳?xì)浠衔镌谧⑷牍苤心Y(jié)而造成的碳?xì)浠衔飺p失。
二、活性炭碘值檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)
1、標(biāo)準(zhǔn)號(hào)：GB/T7701.1-2008
標(biāo)準(zhǔn)名稱：煤質(zhì)顆?；钚蕴繗庀嘤妹嘿|(zhì)顆粒活性炭
標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)：有效
標(biāo)準(zhǔn)類型分類：國家標(biāo)準(zhǔn)>>國家標(biāo)準(zhǔn)
GBICS分類：石油及相關(guān)技術(shù)>>燃料
CCS分類：礦業(yè)>>固體燃料礦
2、標(biāo)準(zhǔn)號(hào)：GB/T7701.3-2008
標(biāo)準(zhǔn)名稱：煤質(zhì)顆粒活性炭載體用煤質(zhì)顆?；钚蕴?br />3、標(biāo)準(zhǔn)號(hào)：HG/T3922-2006
標(biāo)準(zhǔn)名稱：活性炭纖維氈
標(biāo)準(zhǔn)類型分類：行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)>>化工標(biāo)準(zhǔn)
HGICS分類：化工技術(shù)>>化工產(chǎn)品
CCS分類：化工>>信息用化學(xué)品
一定量的試樣與碘液充分振蕩吸附后，經(jīng)過濾，取濾液，用0.1mol/L硫酸鈉滴定濾液中殘留的碘量。以剩余碘濃度0.2mol/L時(shí)每克炭吸附的碘量（以毫克計(jì)）定為碘值。
2 儀器
天平，感量0.lmg；電熱恒溫箱，115±5℃；攪拌式粉碎機(jī)；振蕩器，頻率240~275次/min；標(biāo)準(zhǔn)篩，篩孔≤71微米（250目，篩孔66微米）。
3 試劑
1) 1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（GB 601），濃度控制0.1±0.002mol/L，用硫代硫酸鈉比較法標(biāo)定。
2) 0.lmol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（GB601）。
3) 0.5g/100mL淀粉指示劑：稱0.5g可溶性淀粉，加水10mL，在攪拌下加入90mL沸水中，再微沸2min，冷卻后取上清液使用，此溶液當(dāng)天配制。
4)（1+9）鹽酸溶液。
4 樣品預(yù)處理
1) 除濕：對(duì)于濕活性炭，用150±5℃干燥1小時(shí)再粉碎；
2) 粉碎：取10~15g樣品粉碎1min（粉碎時(shí)用毛巾或塑料袋罩住粉碎機(jī)，3min后飛揚(yáng)粉塵較少時(shí)再開蓋）；
3) 過篩：用250目標(biāo)準(zhǔn)篩篩粉碎的樣品，充分搖動(dòng)；
4)干燥：取5~10g≤71微米的粉碎樣品于干燥稱量皿中，于150±5℃電熱恒溫箱中于燥至恒重（一般3h足夠），取出放干燥器中冷卻至室溫備用。
5 檢測(cè)步驟
1) 用減量法稱取經(jīng)粉碎至≤71微米且干燥的試樣約0.5g（稱準(zhǔn)至0.4mg）于干燥的250mL碘量瓶中，記錄稱取的試樣量；
2) 準(zhǔn)確加入鹽酸10.0mL，輕微搖動(dòng)，使試樣濕潤，放在電爐上加熱至沸，提離電爐，保持微沸30±2S，放入自來水浴中冷卻至室溫；
3) 加0.1mol/L的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液50.0mL，塞好瓶蓋，立即在振蕩機(jī)上以240~275次/min的振頻振蕩15min；
4) 用直徑15cm的單層快速濾紙迅速過濾，用玻璃片蓋住過濾漏斗，前10~15mL棄去不要，收集后面的濾液；
5) 吸取10.0mL濾液放入已加100ML蒸餾水的碘量瓶中，用0.1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，在溶液呈淡黃色時(shí)，加2mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液變成無色，記錄消耗的硫代硫酸鈉體積（mL）。
6 結(jié)果計(jì)算
1) 計(jì)算剩余濾液濃度=C2×V2/10
2) 據(jù)剩余濃度查附表得出校正系數(shù)D
3) 計(jì)算碘值，mg/g
A=5（10C1-1.2C2V2)×127/m×D
式中：A—試樣的碘吸附值，mg/g
C1—碘液濃度，mol/L
C2—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L
V2—硫代硫酸鈉溶液消耗量，mL
m—試樣質(zhì)量，g
127—碘（1/2 I2）摩爾質(zhì)量，g/mol
D—校正系數(shù)。
準(zhǔn)確度：碘值在600~1450mg/g時(shí)，兩個(gè)平行樣之差≤5.6%。
7 檢測(cè)要點(diǎn)
1) 因?yàn)榛钚蕴款w粒的大小、與碘振搖的時(shí)間、頻率對(duì)活性炭吸附碘的能力有影響。嚴(yán)格選用標(biāo)準(zhǔn)篩和振搖時(shí)間、頻率。要求活性炭孔徑≤71微米時(shí)，可選用220目或250目的標(biāo)準(zhǔn)篩；
2) 樣品應(yīng)干燥。因?yàn)榛钚蕴课芰?qiáng)，在目測(cè)正常情況下，水分可高達(dá)20%，嚴(yán)重影響稱量的準(zhǔn)確性；
3) 用減量法稱量活性炭。因?yàn)榛钚蕴磕芸焖傥┞稌r(shí)間長會(huì)影響稱量的準(zhǔn)確性；
4) 因碘易揮發(fā)，移液管加碘液時(shí)沿碘量瓶下璧放出，選用配套的碘量瓶，在振搖時(shí)密封好，減少碘的損失；
5) 濾紙吸附碘，特別是初濾的10mL，可達(dá)7.7%，后面的濾液碘損失率逐漸減少至1.8%，故選用快速濾紙，初濾的10~15ml濾液不用。
6) 據(jù)試樣碘值不同，調(diào)整試樣稱量范圍，控制滴定量在0.8~3.3mL，確保剩余濾液濃度在校正因子表內(nèi)，查得到校正因子。碘值越低，稱量越多。
GB(中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn))按原料的不同又分為煤質(zhì)顆粒活性炭試驗(yàn)方法(GB/T 7702. 1~ 7702. 22-1997)和木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法(GB/T 12496. 112496.22-1999)兩種檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。兩種檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)各自不同的用途、性質(zhì)和特點(diǎn)制定了相應(yīng)的檢測(cè)項(xiàng)目。煤質(zhì)活性炭基本為顆粒狀，主要用于氣相吸附和液相吸附領(lǐng)域，其檢測(cè)項(xiàng)目也是圍繞這些用途來制定的，包括對(duì)活性炭的物理性能、吸附性能和表面結(jié)構(gòu)的相關(guān)檢測(cè)方法。GB/T 7702. 1-7702. 22-1997是在它的前一個(gè)版本GB 7702. 1-7702. 14-87的基礎(chǔ)上修訂的，新標(biāo)準(zhǔn)比原標(biāo)準(zhǔn)增加了生產(chǎn)和貿(mào)易中經(jīng)常需要檢測(cè)的八項(xiàng)指標(biāo)，并對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)中的一些方法如強(qiáng)度、碘值、裝填密度等也進(jìn)行了修訂，使之更接近于美國ASTM標(biāo)準(zhǔn)。新修訂標(biāo)準(zhǔn)的不足之處是還帶有一些軍工用炭的色彩。木質(zhì)活性炭絕大多數(shù)為粉狀，主要用于液相脫色，所制定的檢測(cè)項(xiàng)目也以此為側(cè)重，除常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目外，還有些對(duì)活性炭純度的檢驗(yàn)方法，如對(duì)活性炭中的金屬和化合物含量進(jìn)行檢測(cè)的方法。
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